kb体育硅胶板密度是多少 篇一：薄层分析 实验第一部分薄层板的制备及活化——硅胶板 一、原理： 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉 状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式 达到分离化合物的目的。 TLC 中涂布的物质如硅胶、氧化铝、聚酰胺等。硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。可 以通过比较斑点的 Rf 值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行 初步的鉴定。 还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。 还可以通过光密度测量法实 现定量测定。 二、材料： 玻璃板（5×10cm 或 2.5×7.5cm，洁净且干燥） 薄层色谱用硅胶 H 0.8% 羧甲基纤维素钠水溶液 层析缸、点样毛细管 三、步骤： ① 把玻璃板清洗干净并烘干； ② 取羧甲基纤维素（CMC-Na） 0.2g，溶于 25ml 水中，在水浴上加热搅拌使完全溶 解， ③ 在三角烧瓶中把一份硅胶 H 和三份 CMC-Na 溶液（0.8%）混合，并用力振摇至少 30 秒。 （混合均匀） ④ 将混合好的溶液倾倒在玻璃板上，轻轻振动，使涂布均匀，水平放置 。 ⑤ 铺好的板静置 5 分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑥ 把阴干后的板在 105℃的烘箱中烘 30 分钟。——活化。 ⑦ 待板凉至室温后，置干燥器中保存 四、注意事项： 关于配制 CMC-Na：先将称好的 CMC-Na 加入所需水量的 8/10，让其充分溶涨后,再加 热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短. 溶液的浓度 0.3-0.8%比较合适，实际操作中 0.4％～0.5％最为实用， 浓度高：将来显 色时如有加热过程板子容易发黑； 浓度低：铺的板子不结实，易掉渣，不易保存，点样时 易出洞。 实验第二部分可溶性糖的硅胶 G 薄层层析 一、实验目的 1.了解薄层层析测定可溶性糖的原理。 2.掌握硅胶 G 薄层层析的操作方法。 二、实验原理 薄层层析(简称 TLC)是一种微量而快速的层析方法， 是在吸附剂或支持剂均匀涂布的薄

　　层上进行的，故称薄层层析。为了使所要分析的样品各组分得到分离，必须选择合适的吸附 剂。硅胶、氧化铝和聚酰胺是广泛采用的吸附剂，硅藻土和纤维素是分配层析中常用的支持 剂，在吸附剂或支持剂中添加合适的粘合剂后再涂布，可使薄层紧贴在玻璃板上。 硅胶 G 是一种添加了粘合剂的硅胶粉，约含 12％~13％的石膏(CaS04)，它可以把一些 物质从溶液中吸附于自身表面。 利用它对各种物质吸附能力的不同， 再用适当的溶剂系 统展层，使不同的物质得以分离。例如，糖在硅胶 G 薄层上的移动速度与糖的相对分子质 量和羟基数有关， 经过适当的溶剂展开后， 糖在薄板上的移动速度是戊糖＞己糖＞双糖＞三 糖。对已分开的斑点显色，而将与它位置相当的另一个末显色的斑点从薄层上与硅胶 G 一 起刮下，以适当的溶剂将糖从硅胶 G 上洗脱下来，就可用糖的定量测定方法测出各组分的 含糖量。薄层层析与其他方法比有明显的优点：层析时间短、样品用量范围大(1μg~0.5g)、 观察结果方便、可以分离多种化合物等，其灵敏度比纸层析高 10~100 倍，显色方法甚至可 以用腐蚀性显色剂。而且薄层层析法操作方便，设备简单，所以薄层层析法目前应用范围相 当广泛。 三、仪器和试剂 仪器：烘箱、吹风机、薄层玻板(20cm×20cm)、分光光度计。 试剂： 1. 1％糖标准溶液：取葡萄糖、果糖和蔗糖各 l00mg，分别用 75%的乙醇定容 10mL， 使其浓度均为 10mg/mL。 2. 0.1mol/L 硼酸(H3BO3)溶液。 3. 层析溶剂：氯仿：甲醇＝60:40(体积比)。 4. 苯胺—二苯胺—磷酸显色剂： 取 1g 二苯胺、1mL 苯胺和 5mL85％磷酸溶于 50mL 丙酮中。 5. 蒽酮试剂： 称取 0.2g 蒽酮和 1g 硫脲于烧杯中，缓缓加入 100mL 浓硫酸，边加边搅拌，溶解后 呈黄色透明溶液．将其贮存于棕色瓶中，最好现配现用，置冰箱中可存放 2 周 四、操作步骤 (一)硅胶 G 薄层板的制备 取硅胶 G 粉 30g， 加入 75mL 0.1mol/L 硼酸溶液中， 调匀后铺于洁净、 平整的玻板上， 将铺层后的薄板于 100℃烘箱中烘干。取出后即可使用，亦可贮于干燥器中备用。薄层表面 要求平整，厚薄均匀。 (二)糖在硅胶 G 薄层上的分离 选取制备好的薄板一块，在距底边 1.5cm 的直线cm。用毛细 管分别点上不同的糖样品于 4 个点，样品量控制在 5~10μg，斑点直径不超过 2mm，待薄层 上样品自然干操后，将薄板置于盛有层析溶剂的层折缸中，自下向上展层，当展层溶剂到达 离薄板顶端约 1cm 处时取出薄板， 前沿作一记号， 于 60℃下烘干 2～3h(或在空气中晾干)， 除尽溶剂后均匀地喷上一层苯胺—二苯胺—磷酸显色剂，于 85℃下烘干 10min，则各种糖分 别显出不同的颜色。 (四)结果分析 1．记下各斑点的位置、颜色，计算 Rf 值，绘出层析图谱。

　　篇二：薄层层析 薄层层析 薄层色谱是一种微量分析的分离过程，是一种简便、快速、微量的层析方法。它将样品 点在以玻璃板或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层的固定相上,利用流动相在特定的 展开室中将混合物中的组份推移到不同距离处， 在色谱展开整个过程中， 样品的成份受到正 反不同的力的作用。 (1). 流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 (2). 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极（诱导） -偶极相互作用， 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 由于样品组份与流动相和固定相之间的相互作用力程度不同，整个毛细管流动过程中 分离运动都在进行。基于这点，TLC 系统（流动相和固定相）必须与样品很好地匹配。 用显色试剂处理，许多组份可在日光或紫外灯光下检视。色谱可用肉眼或使用光密度 计和照相机记录或影像系统方法来评价。 一、薄层板 1.手工自制板 (1). 玻璃板的要求 用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄 1~2mm 的优质平板玻 璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净 处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗， 保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求。 (2). 制作方法 除另有规定外kb体育，将 1 份吸附剂加适量的水（如 1 份硅胶 G 一般加 3 份水）,在研钵中用 研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推 进涂布在玻璃板上;或按照不同涂布器的规定操作涂布;涂布好的薄层板于室温下在水平台上 晾干,再在规定的温度(一般为 105℃~110℃)下烘约 30 分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板 的厚度一般为 0.25~0.5mm.。 2. 商品化供应的预制板和高效板 (1).板的尺寸 图 1 不同的板尺寸 TLC/HPTLC 预制板有不同的规格供应。 常用的尺寸为 20x20， 10x20， 20x10， 或 10x10cm。 使用的规格取决于 TLC 或 HPTLC 的类别和样品的数目。 (2).TLC/HPTLC 板的预洗及活化 一般来说，色谱板应用溶剂如氯仿-甲醇(8:2)，甚至用更强的洗脱溶剂的混合物进行预 洗。具体操作可通过空白色谱展开来实现。 色谱板预洗完后,应在 105℃加热 1 小时进行干燥，再在室温下置放至少 2 小时（需采 取保护措施以防止实验室空气中的污染物重新附着在其上面，如放置在空 的干燥器中） 。 3. 薄层板的保存 使用的硅胶，不用时一定要密封，防止吸潮。TLC 所用的硅胶板一定要保存在干燥器 里面，或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 二、展开剂的选择